![]() |
![]() |
|
| برای دسترسی سریع وراحت به گزارشکار برای دانشجوهای میکروبیولوژی |
|
مقدمه:
شناسایی کاتیونها
بطور کلی روشهای متفاوتی برای شناسایی انیونها و کاتیونها وجود دارد. یکی از روشهای ساده برای شناسایی کاتیونها، استفاده از آزمایش شعله و مشاهده ی تغییر رنگ شعله به وسیله ی کاتیون فلزی مورد نظر است. البته قبل از آن باید رنگ شعله ایجاد شده به وسیله ی کاتیونهای متفاوت را دانست. اینکه رنگ شعله ی کاتیونهای لیتیم، کلسیم و استرانسیم هر سه به رنگ قرمز هستند یا اینکه مس شعله را به رنگ سبز در می آورد.
یک دسته دیگر از روشهای مهم شناسایی کاتیونها ، طیف بینی یا spectroscopy می باشد. از انواع طیفبینیهای اتمی و مولکولی و آن هم از نوع نشری، جذبی و فلوئورسانس برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده میکنند. لازمهی تولید طیفهای فرابنفش و مرئی عناصر، که در شناسایی عناصر روش مهمی به شمار میرود، این است که نمونههای آزمایشی به اتم تبدیل شوند. در این فرایند اجزای تشکیل دهندهی نمونهی آزمایشی، تجزیه شده و به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل میشوند. سپس طیف نشری، جذبی یا فلوئورسانس اتمها یا یونهای حاصل به عنوان مبنای تجزیهی کیفی و کمی عناصر موجود در نمونه به کار میروند. لازمهی اینکه نمونه به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل شوند این است که در محیطی با دمای بسیار بالا قرار بگیرد، برای اینکار از راههای مختلفی استفاده میکنند. از جمله میتوان به قوس الکتریکی، جرقه، پلاسما یا شعله اشاره نمود. به وسیلهی این روشها، ضمن اینکه نمونه به اتم تبدیل میشود، کسر کوچکی از ذرات دچار برانگیختگی الکترونی میشوند. بازگشت ذرات اتم شدهی برانگیخته شده به حالتهای پایهی آنها، طیفهای نشری تولید میکند که برای تجزیه و شناسایی مفید هستند
اما برای شناسایی کاتیونها، معرف های شیمیایی نیز وجود دارند که برای هر کاتیون یا هر گروه یک معرف خاص استفاده می شود، به عنوان مثال برای تشخیص یا اندازه گیری غلظت نیکل یا آهن راههای مختلفی وجود دارد. یکی از این راهها برای تشخیص و اندازه گیری نیکل، استفاده از واکنشگر کی لیت ساز است. یک واکنشگر کی لیت ساز بی نظیر برای نیکل، ماده ای به نام دی متیل گلی اکسیم است که یک ماده ی رسوب دهنده ی آلی با خاصیت بی نظیر است. تنها نیکل II توسط این عامل در محلولهای قلیایی ضعیف رسوب داده می شود. این ماده دارای فرمول مولکولی CH3-C=N-OH)2) است. رسوبی که این کی لیت ساز با نیکل به وجود می آورد به قدری حجیم است که مقادیر اندک نیکل را به راحتی می توان با استفاده از این روش اندازه گیری نمود.
برای آهن، استفاده از واکنشگرهای مربوطه برای ساخت کمپلکسهای جذب انتقال بار است. این کمپلکسها به راحتی جذب تابش دارند تا الکترون از گروه الکترون دهنده به گروه الکترون گیرنده انتقال یابد. به این ترتیب با استفاده از ماده ی مورد نظر که می تواند در محیط حضور داشته باشد و با یون آهن II یا III تشکیل کمپلکس دهد و سپس با اندازه گیری مقدار جذب فوتون می توان به مقدار وجود آهن پی برد. این کمپلکسها عبارتند از تیوسیانات و فنولی آهن III ، کمپلکس O- فنانترولین آهن II . اینها از روشهای انتخابی هستند. یعنی شما هر یون دیگری که در محیط داشته باشید، وقتی O- فنانترولین به محیط اضافه کنی، تنها با آهن II واکنش می دهد و به بقیه ی یونها کاری ندارد.
روشهای دیگر اندازه گیری یونهای فلزی، استفاده از انواع روشهای اسپکتوفتومتری مانند طیف بینی نشری شعله ای می باشد .
معرف کاتیونهای گروه چهارم و پنجم، به طور مشخص H2S می باشد.
برای شناسایی یون سرب، چندین روش وجود دارد. برای واکنش یون سرب می توان از محلول سرب نیترات Pb(NO3)2 و یا سرب استات Pb(CH3COO)2 استفاده نمود. روش های شناسایی عبارتند از: 1- اثر محلول کلریدریک اسید رقیق: با کلریدریک اسید ، رسوب سفید سرب کلرید تولید می شود که در سرما در آب غیر محلول است: Pb(NO3)2 + 2HCl --> PbCl2 + 2HNO3 2- اثر محلول پتاسیم یدید: رسوب زردرنگ سرب یدید در حضور مقدار اضافی پتاسیم یدید تولید می گردد. Pb(NO3)2 + 2KI --> PbI2 + 2KNO3 3- اثر سولفوریک اسید رقیق: رسوب سفید رنگ PbSO4 در حضور اضافی معرف تولید می گردد. Pb(NO3)2 + H2SO4 --> PbSO4 + 2HNO3 4- اثر پتاسیم کرومات: رسوب زردرنگ سرب کرومات تولید می شود: Pb(NO3)2 + K2CrO4 --> PbCrO4 + 2KNO3
کاتیون قلع Sn می تواند حالت های اکسایش 2 یا 4 داشته باشد و شناسایی این دو یون به طرق مختلفی صورت می گیرد: برای بررسی کاتیون Sn2+ از محلول قلع IIکلرید SnCl2 استفاده می شود. یک روش ان در زیر آمده است: 1- اثر H2S . رسوب قهوه ای رنگ قلع سولفید از محلولی که زیاد اسیدی نباشد، بدست می آید: SnCl2 + H2S --> SnS + 2H
عنوان آزمایش: شناسایی و جدا کردن کاتیون های گروه آهن
هدف آزمایش: جدا کردن و شناسایی کاتیون های گروه آهن
مواد و وسایل مورد نیاز: 1- اسید نیتریک 2- آمونیوم کلرید خشک یا محلول 3- آمونیاک 4- سود 5- آب اکسیژنه 6- اسید استیک 7- استات سرب 8- HCl 9- کاغذ تورنسل 10- آمونیوم استات 11- معرف آلومینون 12- آمونیوم کربنات 13- آب جوش 14- محلول 2% آمونیوم نیترات 15- تیوسیانات پتاسیم 16- فروسیانور پتاسیم
روش آزمایش و داده ها و مشاهدات: به محلول صاف شده از کاتیون های گروه آهن که محلولی تقریبا سبز رنگ ( به علت وجود نمک های آهن ) است 2 تا 3 قطره اسید نیتریک بیفزایید و لوله را در حمام آب گرم قرار دهید علت این است که Fe2+ به Fe3+ اکسید شود. سپس 0.2 گرم آمونیوم کلرید خشک یا 10 قطره از محلول 20% آن را و کمی آمونیاک رقیق اضافه کنید تا محلول آمونیاکی شده و رسوب تشکیل شود برای اطمینان از کامل بودن رسوب 5 قطره دیگر از محلول آمونیاک به آن بیفزایید و در حمام آب گرم حدود 2 دقیقه گرم کرده و سانتریفوژ کنید . در این مرحله مشاهده می شود که رسوب قهوه ای رنگی در ته لوله باقی می ماند محلول روی رسوب که حاوی کاتیون های گروه بعدی و دی کلسیم است و ماهیتی قلیایی دارد را دور می ریزیم. رسوب عبارت است از Al(OH)3 و Cr(OH)3 و Fe(OH)3 و کمی هم MnO2.H2O به رسوب 15 تا 20 قطره سود و 10 قطره آب اکسیژنه 3 % بیفزایید به آرامی دریک حمام آبی حرارت دهید علت این کار خارج شدن آب اکسیژنه اضافی است . مخلوط را سانتریفوژ کنید این بار نیز رسوب دیگری تشکیل می شود محلول روی رسوب احتمالا حاوی Na2CrO4 و NaAlO2 است این محلول را به 2 قسمت تقسیم کنید در این لوله ها یون Cr3+ موجود است قسمت اول را به وسیله اسید استیک اسیدی کرده و با تورنسل چک کنید تا اسیدی شده باشد سپس 1 قطره استات سرب اضافه کنید رسوب زرد رنگ PbCrO4 تشکیل خواهد شد. قسمت دیگر محلول را به وسیله HCl اسیدی کنید سپس با تورنسل از اسیدی بودن آن اطمینان پیدا کرده و به وسیله آمونیاک قلیایی کنید علت این کار جدا شدن 3+Al از NaAlO2 و تشکیل Al(OH)3 است. محلول حاصل را به مدت 1 دقیقه در حمام آب گرم قرار دهید رسوب سفید و ژلاتینی آلومینیوم هیدروکسید مشاهده خواهد شد.برای اطمینان از وجود آلومینیوم رسوب بدست آمده را سانتریفوژ کرده و پس از شستن این رسوب را در چند قطرهHCl حل کنید و به آن آمونیوم استات ویک قطره معرف آلومینون اضافه نمایید و 30 ثانیه بگذارید ثابت بماند به وسیله محلول آمونیاکی آمونیوم کربنات آن را قلیایی کرده رسوب قرمز ژله ای که خاصیت اسیدی دارد مشخص کننده Al3+ است.
رسوب باقی مانده از همان محلولی را که 2 بخش کرده بودیم ممکن است حاوی Fe(OH)3 و MnO2.H2O باشد رسوب را با چند قطره آب جوش و محلول 2% آمونیوم نیترات بشویید رسوب را در 0.5 میلی لیتر اسید کلریدریک رقیق حل کنید و محلول را به 2 قسمت تقسیم کنید. بر یک قسمت 1 قطره KSCN ( تیوسیانات پتاسیم) اضافه کنید رنگ محلول ناگهان قرمز خونی می شود. به قسمت دوم 1 قطره K4[Fe(CN)6] (فروسیانور پتاسیم) اضافه کنید رنگ محلول ناگهان آبی تیره خواهد شد این دو رنگ هر دو معرف وجود Fe3+ در محیط است.
واکنش ها عبارتند از:
Al(OH)3 + NaOH --> AlO2Na + 2H2O
Cr(OH)3 + NaOH --> NaCrO2 + 2H2O
2CrCl3 + 10NaOH + 3H2O2 --> 2Na2CrO4 + 6NaCl + 8 H2O
2NaCrO2 + 3H2O2 + 2NaOH --> 2Na2CrO4 + 4H2O
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] --> KFe[Fe(CN)6] + 3KCl
FeCl3 + KSCN --> Fe(SCN)Cl2 + NH4C |
|
+ نوشته شده در
سه شنبه یکم آذر 1390ساعت 5:29 بعد از ظهر توسط دانشجو |
|
|
به نام خدا
عنوان آزمايش: تصعيد هدف: خالص سازي بنزوئيك اسيد به روش تصعيد
تئوري آزمايش تصعید: روش تصعید را می توان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده می شود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم می شود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم می شود (متبلور می شود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت می گیرد. شکل زیر نمودار معمولی فازها و رابطه حالتهای جامد، مایع و بخار یک جسم را با فشار و درجه حرارت نشان می دهد. توجه داشته باشید که حالت مایع نمی تواند در شرایطی موجود باشد که درجه حرارت و فشاری که در نقطه O نمایش داده شده کمتر باشد. منحنی OA فشار بخار جسم جامد را در درجات پایین تر از نقطه ذوب نشان می دهد. این منحنی تعادل بین جامد و بخار را نمایان می سازد و از نظر تصعید حائز اهمیت است.
در زیر شکل دو نوع دستگاه مورد استفاده در تصعید آورده شده است:
این دستگاهها دو خصلت مشترک دارند: (1) محفظه ای که می توان آنرا با اتصال به یک پمپ خلأ تخلیه کرد (نمونه ناخالص را در انتهای این محفظه می گذارند) (2) قسمت برآمده انگشت مانندی که در مرکز این محفظه است و می توان آنرا سرد کرد و سطحی فراهم کرد که بلورهای تصعید شده در روی آن بنشینند. قسمت سرد در شکل بالایی با جریان آب و در شکل پایینی با محیطی مانند یخ خشک در استون یا آب - یخ خنک می شود. برای این که در این روش تخلیص به خوبی صورت گیرد باید دو اصل رعایت شود: (1) جسم باید فشار بخار نسبتا زیادی داشته باشد (2) فشار بخار ناخالصیها باید اختلاف زیادی با فشار بخار جسم اصلی داشته باشد (فشار کمتر بهتر است). چنانچه اصل اول صادق نباشد معمولا زمان لازم برای عبور مقدار قابل ملاحظه ای از جسم از مراحل تبخیر – تبلور طولانی می شود و این روش عملی نخواهد بود. در این صورت باید از روش تبلور مجدد یا کروماتوگرافی استفاده کرد. نحوه این تخلیص را می توان به صورت زیر به سادگی توصیف کرد. جسم جامد ناخالص را تا درجه حرارت معینی گرم می کنند. این درجه از درجه سطحی که باید جسم خالص روی آن متراکم شود (قسمت سرد) بیشتر است ولی از نقطه ذوب جسم کمتر است. جسم به وسیله فاز بخار به سطح سرد منتقل می شود زیرا فشار بخار و ناپایداری ترمودینامیکی آن مستقیما با درجه حرارت تغییر می کند (منحنی OA در شکل اول را ملاحظه کنید) . بلور هایی که در سطح سرد تشکیل می شوند بسیار خالص هستند زیرا مولکول ناخالصی معمولا در ساختمان بلوری که در حال تشکیل است داخل نمی شود و بنابر این در سطح سرد متراکم نمی شود. چنانچه فشار بخار ناخالصی با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد، روش تصعید برای خالص سازی مناسب نخواهد بود زیرا بلورهای هر دو جسم در سطح سرد تشکیل می شوند. تعداد بسیار کمی از ترکیبات آلی برای تصعید در فشار جو فشار بخار مناسبی دارند. معمولا باید فشار خارجی کاهش یابد (خلأ) تا سرعت تبخیر جسم افزایش پیدا کند. این عمل به تقطیر در خلأ که برای اجسام مایع دیرجوش به کار می رود شباهت دارد. به طور کلی روش تصعید اختصاص به موادی دارد که تقریبا قطبی نیستند و ساختمان نسبتا متقارنی دارند. در چنین شرایطی نیروی بین بلورها کمتر است و فشار بخار زیادتر است. شدت نیروی جاذبه ای که بین مولکولهای جسم جامد وجود دارد سهولت گریز مولکولها را از فاز جامد به فاز بخار تعیین می کند. مهمترین نیروی جاذبه نیرویی است که ماهیت الکترواستاتیکی داشته باشد. در ساختمانهای متقارن دانسیته الکترونی نسبتا به طور متقارن پخش شده و از این رو همان دو قطبی آنها کوچکتر از ساختمانهایی است که تقارن کمتری دارند و پخش الکترونی آنها قطبی تر است. ممان دوقطبی کوچک دلالت بر فشار بخار زیاد می کند. نیروی واندروالس نیز اهمیت دارد ولی معمولا اهمیت آن از نیروی جاذبه الکترواستاتیکی کمتر است. به طور کلی، مقدار نیروی واندروالس با افزایش وزن مولکولی زیاد می شود و بنابر این مولکولهای بزرگ حتی اگر متقارن باشند برای این تخلیص چندان مناسب نیستند. شرح آزمايش
وسايل مورد نياز: 1- قيف آزمايشگاهي 2- شيشه ساعت 3- كاغذ صافي 4- سه پايه 5- شعله 6- دستكش پلاستيكي 7- ماسك فيلتر دار 8- اسپاتول 9- قيچي آزمايشگاهي 10- پنبه 11- بنزوئيك اسيد ناخالص به ميزان لازم روش كار: در ظرف بنزوئيك اسيد ناخالص را باز كرده و به وسيله ي اسپاتول، به مقدار نصف اسپاتول بنزوئيك اسيدناخالص برداشته و بر روي شيشه ساعت بريزيد. بعد يك تكه كاغذ صافي كه قبلاً به ابعاد قطر شيشه ساعت بريده ايد را برداشته و در دو جهت مخالف آن را تا مي زنيم بعد به وسيله ي قيچي آزمايشگاهي گوشه ي مسدود كاغذ صافي كه اگر آن را باز كنيم وسط آن مي باشد را برش مي زنيم. وقتي كاغذ صافي را باز مي كنيم يك سوراخ مربعي شكل در وسط آن وجود دارد. كاغذ صافي را طوري روي شيشه ساعت قرار مي دهيم كه سوراخ كاغذ صافي دقيق بالا يا روبروي بنزوئيك اسيد ناخالص باشد كه بر روي شيشه ساعت ريخته ايم. سپس به وسيله ي تكه اي پنبه انتهاي باريك قيف آزمايشگاهي را مسدود كرده و آن را به صورت وارون بر روي كاغذ صافي كه بر روي شيشه ي ساعت قرار دارد مي گذاريم. بعد همه ي آنها را با هم بر روي سه پايه قرار مي دهيم و سپس شعله را روشن مي كنيم و در زير سه پايه قرار مي دهيم. صبر مي كنيم تا بنزوئيك اسيد ناخالص به طور كامل از حالت جامد مستقيماً و بدون گذشتن از حالت مايع به گاز تبديل شود.(به اين عمل، عمل تصعيد مي گويند.) سپس شعله را خاموش مي كنيم. اين بخارات و ياهمان گاز بنزوئيك اسيد به جداره ي سرد قيف آزمايشگاهي برخورد كرده و تشكيل بلورهاي سوزني شكلي را مي دهد. دقت كنيد كه در هنگام تشكيل اين بلورها قيف آزمايشگاهي را از روي كاغذ صافي برنداريد،چون بخارات بنزوئيك اسيد بسيار سمي هستند و هنوز بلورها به طور كامل شكل نگرفته اند. پس از چند دقيقه قيف آزمايشگاهي را از روي شيشه ساعت و كاغذ صافي برداشته و شما مي توانيد بلورهاي سوزني شكلي كه به جداره ي داخلي قيف آزمايشگاهي چسبيده و مقداري از آنها نيز ير روي كاغذ صافي قرار گرفته است را مشاهده كنيد. اين بلورها بنزوئيك اسيد خالص مي باشند. ناخالصي آن نيز به رنگ نارنجي متمايل به قهوه اي روشن بر روي شيشه ساعت به جا مانده است. بعد از پايان آزمايش، وسايل استفاده شده مانند شيشه ساعت و قيف آزمايشگاهي كه آلوده به بنزوئيك اسيد مي باشند را با آب و مايع ظرف شويي تميز بشوييد.
تذكّر 1: سعي كنيد شعله اي كه در زير سه پايه قرار داده ايد ملايم باشد تا بنزوئيك اسيد ناخالص جامد بدون گذشتن از حالت مايع به بخار (گاز) تبديل شود اگر شعله زياد باشد احتمال دارد بنزوئيك اسيد ناخالص به حالت مايع درآيد كه در اين صورت آزمايش شما اشتباه است. تذكّر 2: بنزوئيك اسيد يك ماده ي سمّي است، پس در هنگام انجام آزمايش حتماً از ماسك استفاده كنيد مخصوصاً زماني كه آزمايش پايان مي پذيرد و شما شعله را خاموش مي كنيد و تمام بنزوئيك اسيد به صورت گاز درآمده و هنوز به طوركامل تشكيل بلور نداده ، مواظب باشيد كه قيف آزمايشگاهي را برنداريد و بگذاريد مدّتي بماند تا از گزند بخارات سمّي بنزوئيك اسيد در امان باشيد.
نتيجه گيري: ازاين آزمايش نتيجه مي گيريم كه بلورهاي بدست آمده درخالص سازي به روش تصعيد به دليل نبود دقت كار در آزمايشگاه ، را نمي توان به طور دقيق وزن كرد. اما مي توان از آنها براي بدست آوردن دماي ذوب و جوش بنزوئيك اسيد استفاده كرد. |
|
+ نوشته شده در
سه شنبه یکم آذر 1390ساعت 5:26 بعد از ظهر توسط دانشجو |
|
|
تجزیه کیفی عنصری ترکیبات آلی:معمولا ترکیبات آلی عمدتا از کربن و هیدروژن تشکیل شده اند. اما در ساختار بعضی از ترکیبات، عناصری نظیر اکسیژن، نیتروژن، گوگرد، هالوژنها(x) و غیره وجود دارند.برای اکسیژن، آزمایش ساده و دقیقی در دست نیست چنانچه ترکیب آلی را با سدیم ذوب کنیم، N و S و X به نمکهای سدیم قابل حل در آب، تبدیل می شوند و سپس با واکنشگرهای ویژه مورد شناسایی قرار می گیرند. |
|
+ نوشته شده در
سه شنبه یکم آذر 1390ساعت 5:15 بعد از ظهر توسط دانشجو |
|
|
صفحه نخست پروفایل مدیر وبلاگ پست الکترونیک آرشیو عناوین مطالب وبلاگ |
| درباره وبلاگ |
گزارشکار شیمی و.....
|
| پیوندهای روزانه |
|
سایت دانشگاه لاهیجان آرشیو پیوندهای روزانه |
| نوشته های پیشین |
|
آذر 1390 |
|
RSS
|